1、咖啡因的提取方法:(1)抽提 称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2、(2) 回收乙醇 装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
3、然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
(资料图片仅供参考)
4、(3)升华提纯 在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
5、然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
6、取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华。
7、当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
8、冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
9、合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
10、产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
本文分享完毕,希望对大家有所帮助。
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